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一水柠檬酸
 
   
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一水柠檬酸

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柠檬酸又名枸橼酸,分子式H3C6H5O7·H2O为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未,易溶于水及酒精。柠檬酸主要应用于食品工业,作为食品的酸味料和油脂的抗氧化剂;其次用于医药工业、塑料工业等。

一、生产原料及反应原理

    柠檬酸可利用糖质原料如地瓜粉渣、玉蜀黍、甘蔗等,在多种霉菌及黑曲菌的作用下,控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度而制得。反应式如下:

C12H22011 +H20+302 2H3C6H507+4H20

蔗糖  柠檬酸

二、生产工艺

    以地瓜(红薯)粉渣作原料为例。用地瓜加工酒、粉条后,剩下的粉渣中含有40%至50%的淀粉和一定数量的蛋白质、维生素、碱基、灰分等物质,可以用发酵法制取柠檬酸。

    1.菌种培养:在46波美度的麦芽汁内加入25%至30%的琼脂,然后接入黑曲霉菌种(无茵操作),在3032条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以11的比例掺拌,再加入10%的碳酸钙、05%的硫酸铵,拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中,用15公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种,培养96120小时后即可使用。

    2.原料处理:湿粉渣必须经过压榨脱水,使含水量在60%左右;干粉渣含水量低,应按60%的比例补足水分;结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、 10%至11%的米糠,掺匀后,堆放2小时,再进行蒸煮。蒸煮可采用加压蒸料和常压蒸料两种方式。加压蒸料最好用旋转式蒸锅,常压蒸料可用固定式蒸锅或固定式水泥蒸锅。先用扬麸机将蒸煮好的料破碎,再加入含抗污染药品的沸水。

    3.接种、发酵:当磷温冷却到3740时,接入菌种悬浮液。接种后,送入曲室发酵(此时料温不得低于27)

    4.发酵工艺条件的控制:

    (1)发酵过程中没有解决注意适当通风,因黑曲霉菌是喜空气细菌。

    (2)发酵室内的相对湿度应保持在86%至90%之间。

    (3)注意发酵过程中的温度控制。整个发酵过程分为三个阶段:第一阶段为前18小时,室温在2730之间,料温在2735左右;第二阶段为1860小时,料温为4043,不能超过44,室温要求33左右;第三阶段为60小时料温在3537左右,室温为3032

    5.浸取柠檬酸:将曲料放人浸取缸,用温度90以上的水连续浸泡五次,每次浸泡约1小时。当浸液酸度低于0.5%时,停止浸泡进行出渣。将浸液倒入搪瓷祸,加温至95以上,保持10分种后,停止加热,让其静置沉淀6小时。

    6.清液中和:将经过沉淀的清液移入中和罐,加温至60后,加入碳酸钙中和,边加边搅拌。柠檬酸与碳酸钙形成难溶性的柠檬酸钙,从发酵液中分离沉淀出来,达到与其它可溶性杂质分离的目的。

    加完碳酸钙后,升温到90,保持半小时侍碳酸钙反应完成后,倒入沉淀缸内,抽去残酸,再放入离心机脱水,用95以上的热水洗涤钙盐,以除去其表面附着的杂质和糖分。在这里要重点检查糖分是否洗净,方法是将12%的高锰酸钾溶液滴一滴到20毫升洗水中,3分钟不变色即说明糖分已基本洗净。

    7.酸解与脱色:酸解是将已洗净的难溶性的柠檬酸钙与烈士作用,生成柠檬酸与硫酸钙。反应式如下:Ca(C6H5O7)2+3H2SO4=2C6H8O7+3CaSO4

    具体操作是把柠檬酸钙用水稀释成糊状,慢慢加入硫酸(一般根据投入碳酸钙的量来计算硫酸量,以碳酸钙用量的9295%为宜),在加入计算量的80%以后,即要开始测定终点。测定方法如下:取甲乙两支试管,甲管吸取20%硫酸1毫升,乙管吸取20%氯化钙1毫升,分别加入1毫升过滤后的酸解液,水浴内加热至沸,冷却后观察两管溶液,如果不产生混浊,再分别加入1毫升95%酒精,如甲乙两管仍不呈混浊,即认为达到终点。甲管有混浊,说明硫酸加量不足,应再补加一些柠檬酸钙。酸解达到终点后,煮沸3045分钟,然后放入过滤槽过滤。在所得清液中,加入活性炭(一般用量为柠檬酸量13%,视酸解液的颜色而定)脱色,在85左右保温30分钟,即可过滤。滤瓶用85以上热水洗涤,洗至残酸低于0305%即可结束,洗水单独贮放,作为下次酸解时的底水使用。

    8.浓缩、结晶:将脱色后过滤所得清液,用减压法浓缩(要求真空度在600740毫米汞柱,温度为5060。当浓谩达到36737波美度时即可出罐。柠檬酸结晶后,用离心机将母液脱净,然后用冷水洗涤晶体,最后用干燥箱除去晶体表面的水。干燥箱的温度要控制在35以下,如气温高于20时,可采用常温气流干燥。

三、注意事项

    1.生产过程一定要严格注意无菌的操作。发酵室要注意消毒,定期用甲醛或硫磺熏蒸,其用最甲醛为10毫升/立方米,硫磺为25/立方米。

    2.在清液中和过程中,控制中和的终点很重要,过量的碳酸钙会造成胶体等杂质一起沉淀下来,不仅影响柠檬酸钙的质量,而且给后道工序造成困难。一般按计算量加入碳酸钙(碳酸钙总量=柠檬酸总量×0714),当pH6570,滴定残酸为0102%时即达到终点。一旦加过了碳酸钙量,需要补加发酵或母液。

    3.洗净的柠檬酸钙盐最好能迅速进行酸解,不要过久贮放,否则会因发霉变质造成损失。如因故不能及时处理,要晾干后再存放。

    4.柠檬酸液浓缩后,腐蚀性较大,因此多采用搪瓷衬里的浓缩锅,浓缩液的浓度要适当,如浓度过高,会形成粉未状;但浓度过低,也会造成晶核少,成品颗粒大,数量少,母液中残留大量未析出的柠檬酸,影响产量。

    5.母液可以再直接进行一次结晶,剩下的母液往往因含大量杂质,不宜作第三次结晶但可以在酸解液中套用,或用碳酸钙重新中和,须视杂质的含量多寡而定。

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